量熱儀(熱量儀、量熱計)的熱容量是指該設(shè)備的量熱系統(tǒng)溫度每升高1℃所吸收的熱量,用J/K表示。如果想要根據(jù)試樣燃燒后水溫的升高來計算試樣的發(fā)熱量,*先應知道水溫升高1℃需要吸收多少熱量。
因量熱儀(熱量儀、量熱計)的量熱系統(tǒng)中,除了水吸收熱量外,氧彈、內(nèi)筒、溫度計和攪拌器等都會吸熱,而且各自的吸熱情況不一樣,各種因素比較復雜,不可能依靠簡單的數(shù)學計算獲得,只能采用已知熱值的基準物如苯甲酸來實際標定出量熱系統(tǒng)溫度每升高1℃所要吸收的熱量,也就是標定出量熱儀(熱量儀、量熱計)的熱容量。
熱容量標定的有效期為3個月,但在以下情況發(fā)生時,應立即重新標定:
1.正常使用中的量熱儀(熱量儀、量熱計)經(jīng)過較大幅度的搬動;
2.更換量熱儀(熱量儀、量熱計)氧彈的較大部件:如氧彈蓋、連接環(huán)等;
3.更換量熱儀(熱量儀、量熱計)溫度計;
4.測定發(fā)熱量時,內(nèi)筒實際水溫與熱容量標定時的平均內(nèi)筒水溫相差5℃以上;
5.量熱儀(熱量儀、量熱計)經(jīng)過大修,并**換水以后;
我們建議,如果量熱儀(熱量儀、量熱計)的使用環(huán)境長時間沒有發(fā)生重大改變,每年也要根據(jù)使用地的季節(jié)變化,分為春、夏、秋、冬季,各標定一次。
標定步驟:
1.標定前要檢查儀器運轉(zhuǎn)狀態(tài)是否正常,有無**。PC機控制的設(shè)備還要檢測主機與電腦等的連線是否完好。連接不好時,會導致點火失敗或點火中斷,影響測定進程;
2.檢查攪拌器有無***,攪拌速度是否均勻。如果熱量儀的攪拌器接線部分接觸不良,會導致攪拌速度時快時慢、時停時轉(zhuǎn);如果攪拌漿安裝的不合適,被卡住而不能自由動作,導致內(nèi)筒水局部獲得的熱量不能及時均勻散出,則導致熱容量標定結(jié)果錯誤;
3.如需更換大桶水,應按操作程序更換。換后保證自然放置不少于24小時,使其水溫與室溫達到平衡狀態(tài)。如不更換大桶水,則需在試驗前向內(nèi)桶添加少量水,使溢水口有少量水流出為宜,確保大桶水量充足;
4.清理氧彈,將氧彈內(nèi)擋火板、氧彈蓋等處的水垢等清理干凈,并用蒸餾水沖洗、晾干;
5.選用質(zhì)量大小相差不大的坩堝,事先灼燒并在干燥器中冷卻至室溫,以備用;
6.選擇使用苯甲酸時,應選用經(jīng)計量部門檢定合格的基準量熱物,并保證苯甲酸干燥且表面***,且重量在1g左右;
7.氧彈要保*有足夠的充氧時間,不得少于15s。當氧氣瓶中壓力降到5.0 MPa以下時,充氧時間應酌量延長,壓力降到4.0MPa以下時,應更換氧氣;
8.要確保點火絲綁好后與接線柱接觸良好,點火絲緊貼苯甲酸表面放置;
9.氧彈充氧完成后要檢測氧彈是否漏氣。檢測方法為:充氧結(jié)束后,將氧彈放入裝滿水的大容器中,水面以過氧彈為宜,看氧彈上有無氣泡冒出,若無即可判定氧彈不漏氣??蛇M行下一步試驗;
10.氧彈放入內(nèi)桶前要用專用毛巾擦干凈,防止桌面上的點火絲等雜物帶入內(nèi)桶,造成內(nèi)桶出水口阻塞,放入氧彈后,輕輕蓋上內(nèi)桶蓋子,進入試驗;
11.連續(xù)5次苯甲酸測試結(jié)果的相對標準差應不大于0.20%。若超過,再補做1次,取符合要求的5次結(jié)果的平均值,作為該儀器的熱容量。若任何5次的結(jié)果都不符合要求,要舍棄全部結(jié)果,重新標定;
12.標定結(jié)束后,用標準煤樣或苯甲酸進行反標定,如果用標準煤樣測試結(jié)果與標準值之差都在不確定度范圍內(nèi),則視為合格。如果用苯甲酸,則進行5次熱值測試,其測試平均值與標準熱值之差不超過50J/g即為合格。