量熱儀標(biāo)定,將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸在溫度65度烘干箱內(nèi)烘干3個(gè)小時(shí)侯,取出涼至室溫后壓餅重量在0.9至1.1克以內(nèi),將餅
狀苯甲酸稱重后放入氧彈,在電極上裝好點(diǎn)火絲讓點(diǎn)火絲中間與苯甲酸接觸,在氧彈內(nèi)裝10毫升純凈水蓋好上蓋,沖上3
MPa氧氣保持15秒以上后,小心的放入儀器內(nèi),選擇熱容量測(cè)定進(jìn)入界面轉(zhuǎn)換到熱容量測(cè)試,輸入苯甲酸重量,苯甲酸
熱值,和點(diǎn)火絲熱值。10分鐘后儀器點(diǎn)火,20分鐘后實(shí)驗(yàn)結(jié)束,過程如下:
1、在燃燒皿中精確稱取分析試樣(粒度小于0.2mm)0.9—1.1g(稱到O.0002g)。
2、燃燒時(shí)易于飛濺的試樣,先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊再進(jìn)行測(cè)試,或先在壓餅機(jī)中壓餅切成2-4 mm的小塊使用。不
易燃燒全的試樣,可先在燃燒皿底墊上一個(gè)石棉墊,或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨,然后以手壓實(shí))。
石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不全,可提高充氧壓力至3.2Mpa或用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的
試樣并用手壓緊,然后放入燃燒皿中。
3、將點(diǎn)火絲兩端分別接在電極柱上,注意要與試樣保持良好接觸(對(duì)易飛濺和易燃的煤樣保證盡量少的接觸),并注意
勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿,以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗,甚至燒毀燃燒皿或者電極柱,同時(shí)還要注意防止兩電極間以及燃
燒皿與另一電極之間的短接。
往氧彈中加入10ml蒸餾水,旋緊氧彈蓋,輕輕放在充氧儀上防止燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變,使用充氧儀
往氧彈中緩緩充入氧氣,直到壓力到2.8—3.OMpa,充氧時(shí)間不得小于l 5s;如果不小心充氧壓力超過3.3Mpa,應(yīng)
停止試驗(yàn),放掉氧氣,重新充氧至3.2Mpa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.OMpa以下時(shí),充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng),壓力
降到4.OMpa以下時(shí),應(yīng)更換新的氧氣瓶。
4、將氧彈放入內(nèi)筒中,將量熱儀上蓋蓋好,單擊軟件“開始"按鈕,系統(tǒng)開始測(cè)試,測(cè)試結(jié)束后軟件自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果并
在屏幕顯示出來。